將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
3.關(guān)閉氮?dú)?確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?/div>
將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1.管道連接
關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
2.氫氣壓力調(diào)節(jié)
開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3.加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開(kāi)始反應(yīng)。
4.參數(shù)變化控制
反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項(xiàng)
1．要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。
2．壓釜工作過(guò)程中，打開(kāi)換氣扇，保證通風(fēng)良好。
3．釜內(nèi)有壓力時(shí)，嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4．正反螺母連接處（進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母，不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。
5．操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6．實(shí)驗(yàn)過(guò)程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母。
7．實(shí)驗(yàn)過(guò)程不要離開(kāi)。
8．反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
9．使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細(xì)閱讀說(shuō)明書。
